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UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中的新型促尿酸排泄剂TJ-D-1

作者:武晓 田永芝 温永青 秦峰 赵龙山 熊志立

关键词: TJ-D-1; 超高效液相色谱-串联质谱法; 大鼠血浆;

摘要:目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中TJ-D-1的质量浓度。方法取血浆样品50μL以乙腈沉淀蛋白处理,取上清液用水稀释(体积比1∶1),TJ-D-1和内标(苯溴马隆)经ACQUITY UHPLC BEH C18(50 mm×2. 1 mm I. D,1. 7μm)色谱柱分离,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相等度洗脱,色谱运行时间为3. 0 min。质谱采用电喷雾电离源(ESI)负离子模式,扫描方式为多反应监测(MRM)。用于定量检测的离子对分别为m/z 440. 7→250. 9(TJ-D-1)和m/z 423. 2→250. 9(苯溴马隆)。结果大鼠血浆中TJ-D-1方法的线性范围为0. 1~50 mg·L-1,日内、日间精密度RSD均小于12. 7%,准确度(RE)为-2. 8%~1. 8%,提取回收率为94. 8%~110. 7%,内标归一化的基质因子为100%~107%,且相对标准偏差(RSD)均小于8. 0%。结论该法适用于测定大鼠血浆中TJ-D-1的质量浓度,为TJ-D-1的临床前药物动力学研究提供科学参考。 


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